Extração da cafeína da erva-mate

A extração da cafeína foi realizada a partir do extrato aquoso da erva-mate, preparado pelo aquecimento da erva comercial com água quente e carbonato de cálcio. A mistura foi filtrada e extraída com diclorometano, seca e evaporada, resultando em 50 mg de cafeína.

Materiais Reagentes
Béquer de 250 mL 10 g de folhas de mate (ou café)
funil de Büchner 1 g de CaCO3
funil simples diclorometano
funil de separação sulfato de sódio (ou magnésio)
chapa de aquecimento e agitação celite

Procedimento:
Em um béquer de 250 mL de capacidade, pese cerca de 10 g (anote a massa exata) de folhas de mate picadas, 1 g de carbonato de cálcio em pó e adicione 100 mL de água. Aqueça até a ebulição e mantenha o aquecimento durante 10 minutos, regulando a temperatura da chapa de aquecimento para não transbordar com a fervura. Agite o conteúdo do béquer ocasionalmente com um bastão de vidro.
Após o material esfriar, filtre usando pressão reduzida, que é mais rápida do que a filtração por gravidade. Este procedimento é usado para coletar sólidos após a recristalização e para reter material sólido indesejado cujo solvente tenha dificuldade de fluir por gravidade em uma filtração simples, o que ocorre quando o precipitado é fino.
O aparato necessário é o kitassato (frasco triangular de paredes grossas e uma saída para acoplar à pressão reduzida), o funil de Büchner (usualmente de cerâmica perfurada) ou funil de vidro sinterizado e uma rolha ou borracha de vedação. Siga os passos para realizar a filtração.
Prenda o frasco de kitassato a um suporte de metal e acople um funil de Büchner a um adaptador de funil de borracha. Recorte um pedaço de papel de filtro que se encaixe no interior do funil, sem rugas e suficientemente grande para cobrir todos os orifícios no filtro do funil.
Conecte a saída lateral do frasco de kitassato a uma fonte de pressão reduzida (bomba de vácuo ou trompa d’água). Antes de iniciar a filtração, molhe o papel com uma pequena quantidade do solvente a ser utilizado na filtração, o que proporciona uma melhor aderência do papel à placa de porcelana e evita que os materiais passem sob o papel durante a filtração;
Ligue a fonte de vácuo e certifique-se de que o papel está seguro no filtro e, se necessário, pressione o funil para encaixar a vedação e formação de vácuo. Despeje porções da solução cuidadosamente no centro do papel filtro e evite que as partículas fluam para as bordas do papel filtro e do funil.
Terminada a filtração, desconecte cuidadosamente a tubulação ligada ao vácuo antes de desligar a bomba de vácuo ou a trompa d’água e remova o papel de filtro e o sólido coletado que está sobre ele.
Em seguida, transferira o filtrado (fase líquida) para um funil de separação, utilizando um funil simples. Adicione 20 mL de diclorometano e agite.
AGITE SUAVEMENTE PARA EVITAR EMULSÃO!
Recolha a fase orgânica em um Erlenmeyer (125 ou 250 mL) e adicione mais 20 mL de diclorometano à fração aquosa e repita o procedimento. Combine os extratos orgânicos no mesmo Erlenmeyer e extraia mais uma vez com 20 mL de diclorometano.
Adicione sulfato de sódio ou sulfato de magnésio anidros à fração orgânica e deixar secando durante 5 a 10 minutos, agitando eventualmente. A quantidade de sal dessecante depende da quantidade de água residual presente. Em princípio, deve ser adicionado secante até que se visualize que parte dos cristais fiquem soltos no fundo do frasco, sem aglomerar.
Filtre o material em um funil comum com papel-filtro (ou com um chumaço de algodão inserido no funil), recolhendo o filtrado em um balão de fundo redondo de 100 mL PREVIAMENTE PESADO.
Evapore o solvente em evaporador rotatório. A cafeína se deposita no fundo do balão como um sólido branco. Pese a cafeína bruta para o cálculo do teor na folha de erva-mate.

Ao final, dissolva a cafeína obtida em alguns mililitros de diclorometano e transfira para um frasco de armazenamento adequadamente rotulado. Analise a cafeína por ponto de fsão, por cromatografia de camada delgada ou por espectrofotometria de infravermelho, conforme a disponibilidade e discuta o resultado